標(biāo)題

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碳酸氫鈉檢驗(yàn)操作規(guī)程

SOP/QAF139-2012

起草日期

審核日期

批準(zhǔn)日期

質(zhì)量保障管理中心

版次

執(zhí)行日期

頒發(fā)部門

復(fù)制份數(shù)

第4版

質(zhì)量保障管理中心

共1份

起草人

審核人

批準(zhǔn)人

分發(fā)部門

目的：建立碳酸氫鈉檢驗(yàn)的操作規(guī)程。

范圍：本標(biāo)準(zhǔn)適用于碳酸氫鈉的檢驗(yàn)。

責(zé)任：質(zhì)量保障管理中心檢驗(yàn)員對本標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施負(fù)責(zé)。

內(nèi)容：

1.概述：

1.1檢品名稱：碳酸氫鈉

1.2拼音名：Tansuanqingna

1.3英文名：SodiumBicarbonate

1.4分子式：NaHCO

3

1.5分子量：84.01

2.檢驗(yàn)地點(diǎn)：質(zhì)量保障管理中心實(shí)驗(yàn)室，儀器室。

3.檢驗(yàn)項目：

3.1性狀：

3.1.1本品為白結(jié)晶性粉末；無臭，味咸；在潮濕空氣中即緩緩分解；

水溶液放置稍久，或振搖，或加熱，堿性即增強(qiáng)。

3.1.2本品在水中溶解，在乙醇中不溶。

3.2鑒別：本品的水溶液顯鈉鹽與碳酸氫鹽的鑒別反應(yīng)（附錄Ⅲ）。

3.3檢查：

3.3.1堿度：

3.3.1.1判斷標(biāo)準(zhǔn)：pH值應(yīng)不高于8.6。

3.3.1.2操作方法：取本品0.2g，加水20ml使溶解，依法測定（附錄

ⅥH）pH值應(yīng)不高于8.6。照PH值檢驗(yàn)操作（SOP/QAJ107—2012）測定

3.3.2溶液的澄清度：

3.3.2.1判斷標(biāo)準(zhǔn)：溶液應(yīng)澄清（供注射、血液透析用）；或與2號濁度

標(biāo)準(zhǔn)液（附錄ⅨB）比較，不得更濃（供口服用）。

3.3.2.2操作方法：取本品1.0g，加水20ml溶解后，溶液應(yīng)澄清（供

注射、血液透析用）；或與2號濁度標(biāo)準(zhǔn)液（附錄ⅨB）比較，不得更濃（供

口服用）。照溶液澄清度檢驗(yàn)操作規(guī)程（SOP/QAJ130-2012）測定

3.3.3氯化物：

3.3.3.1判斷標(biāo)準(zhǔn)：與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液3.0ml制成的對照液比較，不得

更濃0.002％（供注射、血液透析用）或0.02%（供口服用）。

3.3.3.2儀器：50ml納氏比管。

3.3.3.3試劑：硝酸、硝酸銀、標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液。

3.3.3.4操作方法：取本品1.5g（供注射、血液透析用）或0.15g（供口

服用），加水溶解使成25ml，滴加硝酸使成微酸性后，置水浴中加熱以除

盡二氧化碳，放冷，依法檢查（附錄ⅧA）,與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液3.0ml制成

的對照液比較，不得更濃〔0.002％（供注射、血液透析用）或0.02%（供

口服用）〕。照氯化物檢驗(yàn)操作規(guī)程（SOP/QAJ115-2012測定

3.3.4硫酸鹽：

3.3.4.1判斷標(biāo)準(zhǔn)：與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液1.5ml制成的對照液比較，不得

更濃〔0.005%（供注射、血液透析用）或0.03％（供口服用）〕。

3.3.4.2原理：硫酸鹽在與鹽酸酸性溶液中與氯化鋇作用，生成硫酸鋇

渾濁液與一定量的標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液在同樣操作條件下生成的硫酸鋇渾濁液

比較，檢查供試品中硫酸鹽的限量。

3.3.4.3反應(yīng)式：SO

4

2-+Ba2+→BaSO

4

↓

3.3.4.4試劑：稀鹽酸（含HCL應(yīng)為9.5%～10.5%）、25%氯化鋇溶液、

標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液。

3.3.4.5操作方法：取本品3.0g（供注射、血液透析用）或0.50g（供口

服用），加水溶解使成40ml，滴加鹽酸使成微酸性后，置水浴中加熱以除

盡二氧化碳，放冷，依法檢查（附錄ⅧB）,與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液1.5ml制成

的對照液比較，不得更濃〔0.005%（供注射、血液透析用）或0.03％（供

口服用）〕。照硫酸鹽檢驗(yàn)操作規(guī)程（SOP/QAJ116-2012）測定

3.3.5銨鹽：

3.3.5.1判斷標(biāo)準(zhǔn)：發(fā)生的蒸氣遇濕潤的紅石蕊試紙不得變藍(lán)。

3.3.5.2操作方法：取本品1.0g，加氫氧化鈉試液10ml，加熱，發(fā)生的

蒸氣遇濕潤的紅石蕊試紙不得變藍(lán)。

3.3.6干燥失重：

3.3.6.1判斷標(biāo)準(zhǔn)：減失重量不得過0.25%。

3.3.6.2儀器：硅膠干燥器。

3.3.6.3操作方法：取本品4.0g，置硅膠干燥器中干燥4小時，減失重

量不得過0.25%（附錄VIIIL）。照干燥失重檢驗(yàn)操作規(guī)程

（SOP/QAJ125—2012）測定

w

1

?w

2??100%3.3.6.4計算公式：

w

1

?w

0干燥失重（%）

式中：w0—空稱量瓶質(zhì)量，g；

w1—干燥前稱量瓶和供試品質(zhì)量，g；

w2—干燥后稱量瓶和供試品質(zhì)量，g。

3.3.7鈣鹽：

3.3.7.1判斷標(biāo)準(zhǔn)：每1ml相當(dāng)于0.1mg的Ca）1.0ml制成的對照液比

較，不得更濃〔0.01%（供注射、血液透析用）〕。。

3.3.7.2試劑：氨試液、草酸銨試液、碳酸鈣、鹽酸。

3.3.7.3操作方法：取本品1.0g，加新沸過的冷水50ml溶解后，加氨

試液1ml與草酸銨試液2ml，搖勻，放置1小時，如發(fā)生渾濁，與標(biāo)準(zhǔn)鈣

溶液（精密稱取碳酸鈣0.125g，置500ml量瓶中，加水5ml與鹽酸0.5ml

的混合液使溶解，并用水稀釋至刻度，搖勻，每1ml相當(dāng)于0.1mg的Ca）

1.0ml制成的對照液比較，不得更濃〔0.01%（供注射、血液透析

用）〕。。

3.3.8鐵鹽：

3.3.8.1判斷標(biāo)準(zhǔn)：與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.5ml制成的對照液比較，不得更深

〔0.0005％（供注射、血液透析用）或0.0015%（供口服用）〕。

3.3.8.2原理：Fe3+在鹽酸酸性溶液中與硫氰酸鹽作用生成紅可溶性絡(luò)合

物，與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液在同樣操作條件下生成的硫氰酸鐵溶液所顯的顏

比較，檢查供試品中鐵鹽的限量。

?

3?H

????3.3.8.3反應(yīng)式：Fe3++6SCN-Fe（SCN）6

3.3.8.4儀器：50納氏比管

3.3.8.5試劑：稀鹽酸、過硫酸銨溶液、標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液。

3.3.8.6操作方法：取本品3.0g（供注射、血液透析用）或1.0g（供口

服用），加水適量溶解后，加稀硝酸使成微酸性，煮沸1分鐘，放冷，用水

稀釋制成25ml，依法檢查（附錄ⅧG），與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.5ml制成的對照

液比較，不得更深〔0.0005％（供注射、血液透析用）或0.0015%（供口服

用）〕。

3.3.9重金屬：

3.3.10.1判斷標(biāo)準(zhǔn)：含重金屬不得過百萬分之五

3.3.10.2原理：硫化鈉或者硫代乙酰胺在弱酸性條件下水解產(chǎn)生硫化

氫，與供試品中重金屬在實(shí)驗(yàn)條件下所顯顏，與一定量的標(biāo)準(zhǔn)鉛在同樣

條件下所顯的顏比較。檢查供試品中重金屬限量。

3.3.10.3儀器：50納氏比管

3.3.10.4試劑：硫代乙酰胺試液、標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液、醋酸鹽緩沖液（pH3.5）、

硫酸硝酸、鹽酸、氨試液、酚酞指示液。

3.3.10.5操作方法：取本品4.0g，加稀鹽酸19ml與水5ml后，煮沸5

分鐘，放冷，加酚酞指示液1滴，并滴加氨試液至溶液顯粉紅，放冷，

加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量使成25ml，依法檢查（附錄VIIIH

第一法），含重金屬不得過百萬分之五。照重金屬檢驗(yàn)操作規(guī)程

（SOP/QAJ122-2012）測定

3.3.10砷鹽：

3.3.10.1判斷標(biāo)準(zhǔn)：應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。

3.3.10.2原理：金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫，與供試品中微量亞砷

酸鹽作用，生成具揮發(fā)性的砷化氫，遇溴化汞試紙產(chǎn)生黃至棕砷斑與

標(biāo)準(zhǔn)斑比較，判定供試品中含砷的限量。

3.3.10.3反應(yīng)式：AsO33-+3Zn+9H+→AsH3↑+3H2O+3Zn2+

AsH3+HgBr2→3HBr+As(HgBr)3黃

2As(HgBr)3+AsH3→3AsH(HgBr)2棕

3.3.10.4試劑：鹽酸、碘化鉀試液、酸性氯化亞錫試液、乙酸鉛棉花、

溴化汞試紙、鋅粒、標(biāo)準(zhǔn)砷溶液

3.3.10.5儀器：檢砷器

3.3.10.6操作方法：取本品1.0g，加水23ml溶解后，加鹽酸5ml，依

法檢查（附錄VIIIH第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。照砷鹽檢驗(yàn)操作

規(guī)程（SOP/QAJ123—2012）測定

3.4含量測定：

3.4.1判斷標(biāo)準(zhǔn)：每1ml鹽酸滴定液（0.5mol/l）相當(dāng)于42.00mg的

NaHCO3。

3.4.2操作方法：取本品約1g，精密稱定，加水50ml使溶解，加甲基

紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用鹽酸滴定液（0.5mol/l）滴定至溶液由綠

轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠變?yōu)?/p>

V?

0.5mol/l

T?F

暗紫。每1ml鹽酸滴定液（）相當(dāng)于42.00mg的NaHCO3。

??100%

W

樣

?1000

計算公式：含量(%)

式中：V—樣品消耗的滴定液體積，mlT—滴定度；（42.00wg/ml）。

M

滴定液理論濃度（mol/L）F—滴定液的校正因子；

W樣—供試品的取樣量；ml

3.5鋁鹽：

3.5.1判斷標(biāo)準(zhǔn)：在的波長處分別測定，應(yīng)符合規(guī)定

（0.0002%）。

3.5.2操作方法：取本品1.0g（供血液透析用）兩份，分別置100ml

聚乙烯量瓶中，小心加入硝酸4ml，超聲處理30分鐘使溶解，一份用水稀

釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另一份加標(biāo)準(zhǔn)鋁溶液﹝精密量取鋁單

元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中含鋁（Al）μg的溶液﹞

2.0ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。以4%硝酸溶液為空白。

照原子吸收分光光度法（附錄IVD第二法），在的波長處分別

測定，應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。

3.6銅鹽：

3.6.1判斷標(biāo)準(zhǔn)：在的波長處分別測定，應(yīng)符合規(guī)定

（0.0001%）。

3.6.2操作方法：取本品1.0g（供血液透析用）兩份，分別置100ml

聚乙烯量瓶中，小心加入硝酸4ml，超聲處理30分鐘使溶解，一份用水稀

釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另一分中加標(biāo)準(zhǔn)銅溶液﹝精密量取銅

單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中含銅（Cu）μg的溶液﹞

1.0ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。以4%硝酸溶液為空白。

照原子吸收分光光度法（附錄IVD第二法），在的波長處分別

測定，應(yīng)符合規(guī)定（0.0001%）。

4.偏差處理：按偏差處理程序（SMP/QA072-2012）執(zhí)行。

5.工作結(jié)束：

5.1檢驗(yàn)結(jié)果記入原輔料檢驗(yàn)原始記錄。

5.2容器的清洗按玻璃儀器標(biāo)準(zhǔn)清潔程序（SOP/QAT019-2012）清洗。

5.3容器存放按實(shí)驗(yàn)室儀器及設(shè)備管理制度（SWP/QA010-2012）存放。

F?

M

滴定液實(shí)測濃度（mol/L）

附件

無

培訓(xùn)要求

培訓(xùn)部門：質(zhì)量保障管理中心

培訓(xùn)崗位：質(zhì)量保障管理中心化驗(yàn)員

變更歷史

文件編碼版本變更描述生效日期

SOP/QAF139-2012

第4版

增加：1.3.3.1.2操作

方法照PH值檢驗(yàn)操作

2012年11月

（SOP/QAJ107—2012）

1日

測定

2.3.3.2.2.操作方

法照溶液澄清度檢驗(yàn)操

作規(guī)程

（SOP/QAJ130-2012）

測定

3.3.3.3.4操作方法

照氯化物檢驗(yàn)操作規(guī)程

（SOP/QAJ115-2012測

定

4.3.3.4.5.操作方法

照硫酸鹽檢驗(yàn)操作規(guī)程

（SOP/QAJ116-2012）

測定

5.3.3.6.3.操作方法

照干燥失重檢驗(yàn)操作規(guī)

程

（SOP/QAJ125—2012）

測定

6.3.3.10.5操作方法

照重金屬檢驗(yàn)操作規(guī)程

（SOP/QAJ122-2012）

測定

7.3.3.10.6操作方法

照砷鹽檢驗(yàn)操作規(guī)程

（SOP/QAJ123—2012）

測定