衛(wèi)生與健康　

ｌ?。桑危А。茫瑁椋睿帷。螅悖椋澹睿悖濉。幔睿洹。裕澹悖瑁睿铮欤铮纾。遥澹觯椋澹鳌?/p>

小薊有效成分測(cè)定　

劉　偉　

（哈藥集團(tuán)制藥六廠１５００００）　

［摘要］目的建立小薊藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法運(yùn)用薄層譜法對(duì)小薊中蒙花昔進(jìn)行定性鑒別；采用高效液相譜法測(cè)定蒙花昔的含量，譜柱為Ｕｌｔｉｍａｔｅ　

Ｃｏｌｕｍｎ?。兀隆茫保福ǎ矗丁。恚恚。玻担啊。椋桑欤?，５“ｍ），流動(dòng)相為甲醇一水（５ｌ：４９），檢測(cè)波長(zhǎng)為３３４?。?，流速１．０?。恚?ｍｉｎ一１，柱溫２５℃。結(jié)果薄層鑒別斑點(diǎn)清晰，重復(fù)性　

好；高效液相譜法測(cè)定蒙花苷在０．００６?。担浮玻梗叮础。缰g峰面積與進(jìn)樣量呈良好線性關(guān)系（ｒ：＝０．９９９?。梗?，平均加樣回收率為１００．７％，ＲＳＤ為１．８９％。結(jié)論該方　

法簡(jiǎn)單可行，重復(fù)性好，可作為小薊藥材的質(zhì)量控制方法?！?/p>

［關(guān)鍵詞］小薊質(zhì)量　

中圖分類(lèi)號(hào)：Ｒ９３１　文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：Ａ　文章編號(hào)：１００９—９１４Ｘ（２０１４）０４—０７２４—０１　

小薊為菊科薊屬植物刺兒菜Ｃｉｒｓｉｕｍ?。螅澹簦铮螅酰恚ǎ祝椋欤欤洌停拢母稍锏亍【€性關(guān)系?！?/p>

上部分，全國(guó)各地均有分布，具有涼血止血、祛瘀消腫的功效，被臨床廣泛應(yīng)用　精密度實(shí)驗(yàn)分別取“２．２．５”項(xiàng)下高、中、低（１４８．２００，３７．０５０，６．１７５?。穑纭?/p>

于治療各種出血癥及急慢性炎癥、濕熱證、瘡瘍等。目前的化學(xué)成分研究和藥理?。恚薄保撤N不同濃度的對(duì)照品溶液，進(jìn)樣量２Ｏ?。?，各重復(fù)進(jìn)樣６次，測(cè)得蒙花昔　

學(xué)研究揭示了黃酮類(lèi)成分為小薊止血、抗炎的主要活陛成分?，F(xiàn)行藥典標(biāo)準(zhǔn)《中　峰面￣ＲＲＳＤ分別為０．２８％，０．１１％和０．１６％?！?/p>

國(guó)藥典））２００５年版中，小薊項(xiàng)下薄層鑒別以蘆丁為指標(biāo)進(jìn)行定性鑒別，且無(wú)含量　穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取同一小薊（上海腆試品溶液，分別于配制后１，２，４，８，１２，２４，　

測(cè)定項(xiàng)，尚需修訂與完善。根據(jù)作者前期的研究，蒙花苷在小薊中的含景普遍較?。矗福罚病。柽M(jìn)樣，蒙花苷峰面積ＲＳＤ為０．３２％，表明小薊樣品中蒙花菅在７２　ｈ內(nèi)　

高，為主要的黃酮類(lèi)成分，因此，本研究旨在建立以蒙花苷為指標(biāo)成分的定性定　

穩(wěn)定?！?/p>

量方法，為小薊的質(zhì)量控制提供參考。　重復(fù)性實(shí)驗(yàn)取同一小薊（上海）樣品按…３項(xiàng)下方法平行制備６份供試品溶　

一　儀器與試藥　液，測(cè)得蒙花苷峰面積ＲＳＤ為０．４３％?！?/p>

高效液相譜儀（Ａｇｉｌｅｎｔ?。保保埃靶?，包括四元泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱、ＤＡＤ　

回收率實(shí)驗(yàn)取已測(cè)知蒙花苷含量的小薊（上海，＂￣＂１３ｃ１．６３５％）樣品粉末９份，　

檢測(cè)器、Ａｇｉｌｅｎｔ　Ｉ１００化學(xué)工作站，美國(guó)Ａｇｉｌｅｎｔ公司）｛薄層譜儀（Ｒｅｐｍｓｍｒ　約０．１　ｇ，精密稱(chēng)定，每３份為一組，分別按已知含量的８０％，１００％，１２０％３４＂水　

３型，瑞士ＣＡＭＡＧ公司）；電熱恒溫水浴鍋（ＤＫ—ｓ２４型，上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限　

平加入蒙花苷對(duì)照品，按“２．２．３”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，測(cè)定蒙花苷的峰面　

公司），電子天平（Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ?。拢浴。保玻础。有?，北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司）｝　積，計(jì)算加樣回收率，得平均回收率為１００．７％，ＲｓＤ為１．８９％?！?/p>

硅膠預(yù)制板（ＨｓＧ，煙臺(tái)江友硅膠開(kāi)發(fā)有限公司）。蒙花苷對(duì)照品（由上海中藥標(biāo)　樣品測(cè)定取所收集的１Ｏ批不同來(lái)源的小薊藥材，按上述建立的含量測(cè)定方　

準(zhǔn)化研究中心提供，純度＞９８％）；甲醇為譜純，供試品制備用甲醇為分析純，　

法進(jìn)行測(cè)定，采用外標(biāo)法計(jì)算蒙花苷的含量?！?、　

水為純水。收集不同產(chǎn)地的小薊藥材共１Ｏ批，經(jīng)上海中藥標(biāo)準(zhǔn)化研究中心吳立　三　討論　

宏副教授鑒定為刺兒菜Ｃ．ｓｅｔｏｓｕｍ的干燥地上部分?！?/p>

在薄層譜鑒別中，分別考察了以下不同的展開(kāi)系統(tǒng)：三氯甲烷一甲醇一水　

二．方法與結(jié)果?。ǎ矗海保海埃保?，正丁醇一冰乙酸一水（８：１：０．５）。醋酸乙酯一甲酸一水（８：１：１）。結(jié)果表明，　

１、薄層譜鑒別取藥材粉末１?。?，加甲醇ｌ０?。颍睿欤曁崛。常啊。恚椋?，濾過(guò)，　醋酸乙酯一甲酸－７１￣（８：１：１）系統(tǒng)分離效果較好，并且所顯示的信息較豐富。此外，　

濾液作為供試品溶液。另取蒙花苷對(duì)照品，加甲醇制成每毫升含０．１　ｎａｇ的溶　作者還對(duì)不同廠家及規(guī)格的薄層板、不同的環(huán)境溫度及濕度進(jìn)行了考察，結(jié)果　

液，作為對(duì)照品溶液。吸取上述供試品溶液５?。欤瑢?duì)照品溶液ｌ０?。?，分別點(diǎn)　表明本方法耐用性良好。目前文獻(xiàn)［４，５Ｎ報(bào)道的小薊中黃酮類(lèi)成分的薄層鑒別　

于同一硅膠ＨＳＧ薄層板上，以醋酸乙酯一甲酸一水（８：１：１）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，　方法均采用２００５年版《中國(guó)藥典》所收載的小薊薄層鑒別方法，其中所采用的聚　

晾干，噴以２％－－氯化鋁乙醇溶液，晾干，置紫外光燈（３６５　ｍｎ）下檢視　供試品　酰胺薄膜以及展開(kāi)劑中的乙酰丙酮和丁酮為非常用試劑，不易獲得，另外所用　

譜中，在與對(duì)照品譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏的熒光斑點(diǎn)?！《ㄐ缘闹笜?biāo)成分蘆丁在小薊中含量甚低，且不具專(zhuān)屬性。本實(shí)驗(yàn)采用硅膠板，以　

２、含量測(cè)定　常用試劑為展開(kāi)系統(tǒng)，選用蒙花苷為指標(biāo)成分，首次建立了小薊的定性鑒別方　

譜條件Ｕｌｔｉｍａｔｅ?。茫铮欤酰恚睢。兀拢茫桑缸V柱（４．６?。恚怼粒玻担啊。恚?，５¨　法，與現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)比較，本法簡(jiǎn)便，可操作性強(qiáng)。在小薊供試品溶液制備方法的建　

ｍ）；流動(dòng)相為甲醇～水（５１：４９）ｌ檢測(cè)波長(zhǎng)為３３４　ｎｍ；流速１．０?。恚?ｒａｉｎ一１；柱溫　立中，以蒙花苷提取率為指標(biāo)，分別考察了提取方法　式提取、超聲提取、加熱　

２５℃。理論板數(shù)按蒙花苷峰計(jì)算應(yīng)不低于２?。埃埃啊！』亓魈崛。崛∪軇ㄒ掖?、不同比例的甲醇一水），提取溶劑倍數(shù)，提取時(shí)間及提　

對(duì)照品溶液的制備取蒙花苷對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加８ｏ％甲醇制成每毫　取次數(shù)。確定了供試品溶液制備以８ｏ％甲醇回流提?。场。?，提取１次，即可達(dá)到滿　

升含５０“ｇ的溶液，即得?！?/p>

意的結(jié)果?！?/p>

供試品溶液的制備取藥材粉末（過(guò)３號(hào)篩）０．２　ｇ，精密稱(chēng)定，精密加入８（Ｐ／￣　通過(guò)對(duì)不同來(lái)源的ｌＯ￣４，薊中蒙花苷含量的測(cè)定，結(jié)果表明，蒙花苷在小　

甲醇６ｏ?。颍睿?，稱(chēng)定重量，８０℃水浴加熱回流３?。?，放冷，再稱(chēng)定重量，用８Ｏ％甲醇　

薊中的含量較高，且在各樣品中的含量差異不大，最高含量為２．１４２％，最低含　

補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。Ａ．對(duì)照品；Ｂ．供試品；　

量為０．９８１％，平均含量為１．４５９％。建議小薊中蒙花苷的含量應(yīng)不低于１％?！?/p>

轉(zhuǎn)檢測(cè)限與定量限按信噪ＬＬ（Ｓ／￣）為３時(shí)計(jì)算，蒙花苷的檢測(cè)限為１．９８?。睿?；　

參考文獻(xiàn)　

按信噪比（Ｓ／Ｎ）為１０時(shí)計(jì)算，蒙花苷的定量限為６．５８?。颍椋?。　

［１］柯睿，朱恩圓，俞桂新，小薊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究，論文網(wǎng)，２０１１．０５．　

線性關(guān)系考察取蒙花苷對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加８　甲醇制成每毫升含　

蒙花苷１４８．２００?。绲膶?duì)照品溶液。精密吸取該溶液，分別稀釋成濃度為１４８．　

２００，７４．１００，３７．０５０，１２．３５０，６．１７５，２．４７０，０．３２９“ｇ?ｒｎｌ—ｌ的對(duì)照品溶液。分　

別精密吸取２０“ｌ注入液相譜儀，按上述譜條件進(jìn)行測(cè)定。以對(duì)照品的進(jìn)　

樣量為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)，得線性回歸方程Ｙ＝９１５．４５Ｘ＋３．７９３，　

ｒ＝０．９９９?。埂＝Y(jié)果表明蒙花苷在進(jìn)樣量為０．００６?。担浮玻梗叮础。酰缰g呈良好的　

２７４　ｉ科技博覽