◎　珊ＤＩＳＴＡ代ＮＣＥ?。倪h(yuǎn)ＵＣＡＴ程ＩＯＩ　４教ＯＦＣ?。粲危痢〉冢玻埃保稀。簿砟辏傅冢保翟?期?總上第半１４月３期刊　

中藥金銀花質(zhì)量控制研究　

陳　軍舒翔余南才　

（湖北省武漢市第一醫(yī)院，武漢４３００２２）　

摘要：目的建立以綠原酸為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行金銀花的質(zhì)量控制方法。方法薄層譜鑒定金銀花中綠原酸，ＨＰＬＣ測(cè)定金銀花中綠原酸　

含量。結(jié)果金銀花藥材供試品和綠原酸對(duì)照品在硅膠Ｈ板上展開后Ｒｆ值相等，顯示相同的熒光斑點(diǎn)。ＨＰＬＣ測(cè)定三產(chǎn)地的金銀花中　

綠原酸含量分別是４．３５％、４．３２％、４．２９％。結(jié)論ＨＰＬＣ方法測(cè)定金銀花中綠原酸含量方法簡(jiǎn)單快捷，重復(fù)性好?！?/p>

關(guān)鍵詞：綠原酸；金銀花；質(zhì)量　

ｄｏｉ：１０．３９６９￣．ｉｓｓｎ．１６７２－２７７９．２０１２．１５．１０５　文章編號(hào)：１６７２—２７７９（２０１２）一１５?０１６０－０２　

金銀花（Ｆｌｏｓ?。蹋铮睿椋悖澹颍幔澹┯置y花、雙花，是忍冬　

科植物忍冬、山銀花、紅腺忍冬的干燥花蕾或初開的花?！?/p>

性寒，味甘，歸脾、胃、心經(jīng)，有疏散風(fēng)熱、清熱解表、　

解毒的作用，主治外感風(fēng)熱、咳嗽、發(fā)熱等癥【１］。李時(shí)　

珍的《本草綱目》中清晰記載：“金銀花對(duì)一切腫毒，敗　

毒托里，散氣活血，其功能獨(dú)勝”＿２］。金銀花中的主要　

活性成分是綠原酸，因此有必要對(duì)金銀花藥材中含量很　

高的綠原酸進(jìn)行鑒別和質(zhì)量控制。　

１儀器與試藥　

綠原酸對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)　

２０１０１１０８）；硅膠Ｈ薄層板（青島海洋化工廠）；ＡＢ１０４－Ｎ　

電子天平（托力多有限公司）；高效液相譜儀（美國(guó)　

Ｗａｔｅｒｓ公司）；ＬＣ．２９５紫外檢測(cè)器；ＭＴＰＥＲＳ　ＢＤＳ?。茫保浮?/p>

譜柱；金銀花的花蕾（山東青島、河南密縣、重慶南　

川Ｉ縣三產(chǎn)地的種植基地）；乙腈為譜純。　

２方法與結(jié)果　

２．１硅膠薄層鑒定　

２．１．１　對(duì)照品溶液的制備精密稱取綠原酸標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品　

５．０ｍｇ，用甲醇超聲溶解，完全溶解后用甲醇定容于５ｍｌ　

的容量瓶中，即得ｌｍｇ／ｍｌ的綠原酸對(duì)照品溶液，放置于　

４￣Ｃ冰箱?！?/p>

２．１．２樣品溶液的制備精密稱取金銀花干燥藥材ｌｇ，　

放置于５０ｍｌ的圓底燒瓶中，加入蒸餾水２５ｍｌ煎煮　

２０ｒａｉｎ。過(guò)濾，精密量取濾液１０ｍｌ于３０ｍｌ的容量瓶中，　

加入乙酸乙酯定容，振搖，蒸干，將殘?jiān)蛹状迹欤恚焓埂?/p>

其完全溶解，即得樣品溶液。　

２．１＿３薄層鑒定結(jié)果按照２０１０年中國(guó)藥典附錄ＶＩＢ　

薄層鑒定的操作進(jìn)行，吸取對(duì)照品溶液和樣品溶液各　

２ｕｌ，點(diǎn)于硅膠薄層板上，用乙酸乙酯．甲酸．水（７：３：３）　

展開劑展開，取出，在紫外燈３６５ｎｍ下檢測(cè)。結(jié)果綠原　

酸對(duì)照品和樣品溶液展開后斑點(diǎn)位置在同一水平線上，　

Ｒｆ值相等，在紫外線下均顯示藍(lán)熒光斑點(diǎn)?！?/p>

２．２．２對(duì)照品溶液的制備精密稱取對(duì)照品５ｍｇ，置于　

１０ｍｌ容量瓶中，用５０％甲醇超聲溶解，完全溶解后用５０％　

甲醇定容，即得０．５ｍｌ／ｍｌ的綠原酸標(biāo)準(zhǔn)品溶液。將該配　

制的母液稀釋成０．５、１．０、１．５、２．０、２．５ｐｇ／ｍｌ一系列標(biāo)　

準(zhǔn)溶液?！?/p>

２．２．３供試品溶液的制備準(zhǔn)備量取金銀花中提取純化　

后的濃縮液ｌｍｌ，置于１０ｍｌ容量瓶中，加５０％的甲醇超　

聲溶解，定容，備用?！?/p>

２．２．４線性關(guān)系考察將以上配制的一系列對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)　

品溶液ｌ０　分別注入高效液相中，按照上述的譜條件　

進(jìn)行操作，測(cè)定峰面積，得出線性回歸方程Ｙ＝５１６３５０Ｘ　

＋ｌ８３４３３，ｒ＝０．９９５８，ｎ＝５，表明在０．５～２．５１．ｔｇ／ｍｌ范圍內(nèi)　

線性關(guān)系良好?！?/p>

２．２．５精密度試驗(yàn)精密量取綠原酸標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品的母液　

１０　，進(jìn)行高效液相譜，進(jìn)樣５次，測(cè)的精密度　

ＲＳＤ＝０．８４％。　

２．２．６穩(wěn)定性試驗(yàn)精密吸?。斗萆鲜雠渲频墓┰嚻啡堋?/p>

液ｌ０兒，分別放置０、１、２、４、８、１２小時(shí)后進(jìn)高效液　

相，測(cè)定結(jié)果發(fā)現(xiàn)供試品溶液在１２ｈ內(nèi)穩(wěn)定性良好，　

ＲＳＤ＝０．５８％?！?/p>

２．２．７加樣回收率試驗(yàn)精密量取已知綠原酸含量的供　

試品溶液３份，分別加入對(duì)照品溶液適量，在同一水平　

條件下測(cè)定３次，測(cè)得平均回收率９９．４８％，ＲＳＤ＝Ｉ．２４％。　

２．２．８樣品測(cè)定取出不同批號(hào)的三產(chǎn)地金銀花樣品溶　

液，按照含量測(cè)定的方法及譜條件進(jìn)行測(cè)定，按照外　

標(biāo)法計(jì)算樣品中綠原酸含量。結(jié)果見表１?！?/p>

表１三產(chǎn)地的金銀花中綠原酸含量測(cè)定結(jié)果　

產(chǎn)地　

（％）　

金銀花中綠原酸含量　

４＿３５　

４－３２　

山東青島　

河南密縣　

重慶南川?。矗玻埂?/p>

２．２?。龋校蹋脺y(cè)定綠原酸含量　

２．２．１譜條件考察Ｈｙｐｅｒｓｉｌ?。希模幼V柱（２５０ｍｍ×　

４．６ｍｍ，５ｕｍ），流動(dòng)相：乙腈：０．２％醋酸水＝３：７，洗脫流　

３討論　

中藥衛(wèi)生部頒發(fā)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)金銀花藥材的鑒別用薄層　

譜是硅膠Ｈ板，展開劑是苯：甲酸乙酯：甲酸（３：１．５：０．１），　

本研究采用該展開劑發(fā)現(xiàn)綠原酸對(duì)照品樣品未展開。改　

用乙酸乙酯：甲酸：水（７：３：３）展開劑展開，展開效果較　

速０．８ｍｌ／ｍｉｎ，檢測(cè)波長(zhǎng)３２７ｎｍ，柱溫３０℃?！?/p>