2008-2009學年第二學期有機化學實驗考核題目（一）

1、請安裝一個蒸餾乙醚的裝置；演示分液漏斗的操作。

2、格氏反應對金屬鎂有什么要求？反應操作中如何隔絕水汽？

答；鎂條擦光亮并剪成小段。

所用儀器，在烘箱中烘干后，取出稍冷即放入干燥器中冷卻。或將儀器取出后，在開口處用塞子塞緊，

以防止在冷卻過程中玻璃壁吸附空氣中的水分。

反應體系中與大氣相通處用裝有無水氯化鈣干燥管相連。

3、請寫出己二酸的制備原理，實驗中除去未反應的KMnO

4

所選用的試劑是什么？為什么要除去

KMnO

4

？

OO

OH

KMnO

4

COOH

COOH

答：

亞硫酸氫鈉

因為高錳酸鉀可以同濃鹽酸反應生成氯氣有毒，氯化鉀和氯化錳會混入已二酸中，另外生成的晶體也會

有顏，而得不到白晶體。

2008-2009學年第二學期有機化學實驗考核題目（二）

1、請安裝一個安裝一個熔點測定裝置；演示分液漏斗的操作。

2、在制備乙酸乙酯實驗中，某生共用冰醋酸12.6g(0.21mol)，乙醇24mL(95%)，收集到純產品

10.5mL(d=0.9003g/mL)，請問其產率為多少？

答（10.5×0.9009）÷（0.21×88.111）=51。12%

3、在乙酸乙酯的制備中，將粗產物移至分液漏斗中，依次用（1）10mL飽和碳酸鈉溶液（2）10mLl

飽和食鹽水（3）10mL飽和氯化鈣溶液，請說說每步洗滌的作用。

答：中和酸和少量醇。洗去碳酸鈉，少量的醇，減少酯溶解度。進一步徹底除去醇。

2008-2009學年第二學期有機化學實驗考核題目（三）

1、混合物中含有大量樹脂狀雜質或不揮發(fā)性雜質，采用蒸餾、萃取等方法卻難以分離，此物不溶于水，

與水共沸不發(fā)生化學反應，在100?C左右時有20.1mmHg的蒸汽壓，請安裝一個能分離此混合物的裝置；

演示分液漏斗的操作。

答：水蒸氣蒸餾裝置

2、重結晶的作用是什么？何種操作可檢測重結晶后產品的純度？

答：利用物質中各組分在同一溶劑中的溶解性能不同而將雜質除去得到純凈的有機物。

測定重結晶后的熔程。一般純物質熔程在1-2℃。

3、什么冷凝管用于冷凝回流？什么冷凝管用于蒸餾沸點高于130?C的液體？什么冷凝管用于蒸餾沸點低

于130?C的液體？本學期的有機實驗中你分別在哪個實驗中用過？（各舉一例）

答：球形冷凝管空氣冷凝管直形冷凝管

制備2-甲基-2-已醇制備2-甲基2-已醇環(huán)已烯的制備

2008-2009學年第二學期有機化學實驗考核題目（四）

1、請安裝一個環(huán)己烯制備的裝置；演示分液漏斗的操作。

2、在正溴丁烷的制備中，將粗產物移至分液漏斗中，依次用（1）10ml水（2）8ml濃硫酸（3）10ml

水（4）10ml飽和碳酸氫鈉溶液（5）10ml水洗滌，請說說每步洗滌的作用并判斷產物是上層還是下層？

1

答1、除去反應得到的HBr和大部分沒反應的正丁醇,產品在下方2、除去余下的正丁醇及副產物正

丁醚，產品在上層3、洗去多余的濃硫酸，產品在下層4、中和未除盡的硫酸，產品在下層5、除去

多余的飽和碳酸氫鈉，產品在下層

3、什么冷凝管用于冷凝回流？什么冷凝管用于蒸餾沸點高于130?C的液體？什么冷凝管用于蒸餾沸點低

于130?C的液體？本學期的有機實驗中你分別在哪個實驗中用過？（各舉一例）

答：球形冷凝管空氣冷凝管直形冷凝管

制備2-甲基-2-已醇制備2-甲基2-已醇環(huán)已烯的制備

2008-2009學年第二學期有機化學實驗考核題目（五）

1、請安裝一個帶有分水器的回流反應裝置；演示分液漏斗的操作。

2、重結晶要經(jīng)過哪些步驟？

答：①選擇適當?shù)娜軇?/p>

②將粗產品溶于適當?shù)臒岬娜軇┲兄瞥娠柡腿芤?/p>

③趁熱過濾除去不溶性雜質。如溶液的顏深，則應先用活性炭脫再趁熱過濾

④將此濾液冷卻，或蒸發(fā)溶劑，使結晶慢慢析出，而雜質則留在母液中，或者雜質析出，而欲提

純的化合物則溶在溶液中

⑤抽濾分離母液，洗滌并分出結晶或雜質

6干燥結晶

○

3、請說出合成乙酸乙酯的裝置特點，說說實驗中如果采用醋酸過量是否可以，為什么？

同實驗六

2008-2009學年第二學期有機化學實驗考核題目（六）

1、請安裝一個連續(xù)合成乙酸乙酯的裝置；演示分液漏斗的操作。

2、請說出合成乙酸乙酯的裝置特點，實驗中如果采用醋酸過量是否可以，為什么？

能連續(xù)進行反應，用較小溶積的反應瓶制得較大量的產物。

不可以。因為醋酸比較貴，不易分離。酸過多有利于酯的水解。

3、分餾的原理是什么？分餾柱為什么要保溫？本學期哪個有機實驗用到了分餾柱？請寫出該實驗的原

理。

答分餾的原理就是讓上升的蒸汽和下降的冷凝液在分餾柱中進行多次熱交換，相當于在分餾柱中進行多

次蒸餾，從而使低沸點的物質不斷上升、被蒸出；高沸點的物質不斷地被冷凝、下降、流回加熱容器中；

結果將沸點不同的物質分離。

因為這樣可以控制蒸流速度，而且溫度穩(wěn)定蒸出來的物質才純凈，才達到分離目的。

制備環(huán)已烯

OH

H

2

SO

4

+H

2

O

2008-2009學年第二學期有機化學實驗考核題目（七）

1、請安裝一個制備正溴丁烷的裝置；演示分液漏斗的操作。

2、測定熔點時，判斷始熔的現(xiàn)象是：（A），判斷全熔的現(xiàn)象是：（D）

A、樣品塌落并出現(xiàn)液滴B、樣品發(fā)毛C、樣品收縮D、樣品全變透明

3、水蒸汽蒸餾的原理是什么？裝置中的T型管和直立的長玻璃管各起什么作用？

答：水蒸汽蒸餾就是以水作為混合液的一種組分，將在水中基本不溶的物質以其與水的混合態(tài)在低于

2

100℃時蒸餾出來的一種操作過程。

Ｔ形管可以除去水蒸汽中冷凝下來的水分；在發(fā)現(xiàn)不正常現(xiàn)象時，隨時與大氣相通

長玻璃管為安全管。安全管中水面的高低，可以觀察到整個水蒸汽蒸餾系統(tǒng)是否暢通，若水面上升很高，

則說明有某一部分阻塞住了，這時應立即旋開螺旋夾，然后移去熱源，拆下裝置進行檢查和處理。否則，

就有發(fā)生塞子沖出，液體飛濺的危險。

4、用化學方程式寫出本學期制備乙酸異戊酯的原理。

2008-2009學年第二學期有機化學實驗考核題目（八）

1、請選出重結晶所用的全部儀器；演示分液漏斗的操作。

燒杯、酒精燈、鐵架臺、金屬漏斗、頸短而粗的玻璃漏斗、濾紙、玻璃棒、布氏漏斗、抽濾瓶、表面皿

2、重結晶實驗時，抽氣過濾中布氏漏斗中的晶體應使用下列哪種物質進行洗滌？（B）

A、母液B、新鮮的冷溶劑C、冷水D、熱水

3、在正溴丁烷的制備中，將粗產物移至分液漏斗中，依次用（1）10ml水（2）8ml濃硫酸（3）10ml

水（4）10ml飽和碳酸氫鈉溶液（5）10ml水洗滌，請說說每步洗滌的作用并判斷產物是上層還是下層？

答1、除去反應得到的HBr和大部分沒反應的正丁醇,產品在下方2、除去余下的正丁醇及副產物正

丁醚，產品在上層3、洗去多余的濃硫酸，產品在下層4、中和未除盡的硫酸，產品在下層5、除去

多余的飽和碳酸氫鈉，產品在下層

2008-2009學年第二學期有機化學實驗考核題目（九）

1、請安裝一個合成乙酸異戊酯的回流裝置；演示分液漏斗的操作。

2、在正溴丁烷的制備中，將粗產物移至分液漏斗中，依次用（1）10ml水（2）8ml濃硫酸（3）10ml

水（4）10ml飽和碳酸氫鈉溶液（5）10ml水洗滌，請說說每步洗滌的作用并判斷產物是上層還是下層？

答1、除去反應得到的HBr和大部分沒反應的正丁醇,產品在下方2、除去余下的正丁醇及副產物正

丁醚，產品在上層3、洗去多余的濃硫酸，產品在下層4、中和未除盡的硫酸，產品在下層5、除去

多余的飽和碳酸氫鈉，產品在下層

3、為什么不能用無水氯化鈣干燥2-甲基-2-己醇？請寫出本學期以正丁醇為原料合成2-甲基-2-己醇的實

驗原理。

n

C

4

H

9

MgBr

n

C

4

H

9

Br

+

Mg

絕對乙醚

答

OMgBr

n

C

4

H

9

MgBr

OMgBr

n

C

4

H

9

C(CH

3

)

2

+CH

3

COCH

3

絕對乙醚

+

n

C

4

H

9

C(CH

3

)

2

OH

CCH

3

H

2

O

H+

CH

3

CH

2

CH

2

CH

2

因為氯化鈣能與醇反應生成絡合物，比較穩(wěn)定。

CH

3

2008-2009學年第二學期有機化學實驗考核題目（十）

1、請安裝一個合成乙酸丁酯的裝置；演示分液漏斗的操作。

2、分餾的原理是什么？在制備環(huán)己烯的過程中為什么要控制分餾柱頂部的溫度不超過90?C？分留柱為

什么要保溫？

3

答：同實驗（六）

由于反應中環(huán)己烯與水形成共沸物（沸點70.8oC，含水10%），環(huán)己醇與環(huán)己烯形成共沸物（沸點64.9oC，

含環(huán)己醇30.5%），環(huán)己醇與水形成共沸物（沸點97.8oC，含水80%）。因此，在加熱時溫度不可過高，蒸

餾速度不宜太快。分餾柱上端的溫度不要超過90℃，以減少未作用的環(huán)己醇蒸出。

因為這樣可以控制蒸流速度，而且溫度穩(wěn)定蒸出來的物質才純凈，才達到分離目的。

3、重結晶要經(jīng)過哪些步驟？同實驗五

2008-2009學年第二學期有機化學實驗考核題目（十一）

1、請安裝一個蒸餾2-甲基-2-己醇純品的裝置；演示分液漏斗的操作。

2、酯化反應的特點是什么？在制備乙酸乙酯時是如何創(chuàng)造條件促使酯化反應盡量向生成物方向進行？

答酯化反應是一個可逆反應，酯化平衡常數(shù)只是溫度的數(shù)。

加過量的乙醇，蒸出產物

3、蒸餾操作時，測餾出物沸點的溫度計應放在什么位置？且實驗結束時，停止加熱和停止通水誰先誰后？

在制備乙酸乙酯時，溫度計的水銀球又放在什么位置？

答水銀球的上端與蒸餾管支管口相齊。

先停加熱后停水

溫度計的水銀球浸入液面以下，距瓶底約0.5-1cm。

2008-2009學年第二學期有機化學實驗考核題目（十二）

1、請安裝一個合成2-甲基-2-己醇的裝置；演示分液漏斗的操作。

2、什么叫熔程？純物質的熔點和不純物質的熔點有何區(qū)別？兩種熔點相同的物質等量混合后，混合物的

熔點有什么變化?

3、在制備乙酸乙酯實驗中，某生共用冰醋酸12.6g(0.21mol)，乙醇24mL(95%)，收集到純產品

10.5mL(d=0.9003g/mLl)，請問其產率為多少？

同試實驗二.

2008-2009學年第二學期有機化學實驗考核題目（十三）

1、制備到一個有機物，其沸點是160?C，經(jīng)多步洗滌、干燥后，請安裝一個合適的裝置將其蒸餾出來；

演示分液漏斗的操作。

答：利用空氣冷凝管參考2-甲基-2-己醇的蒸餾

2、重結晶實驗時，抽氣過濾中布氏漏斗中的晶體應使用下列哪種物質進行洗滌？（B）

A、母液B、新鮮的冷溶劑C、冷水D、熱水

重結晶趁熱過濾時，應選用：（C）

A、金屬漏斗B、玻璃漏斗C、金屬漏斗加短頸玻璃漏斗

D、金屬漏斗加長頸玻璃漏斗

3、為什么不能用無水氯化鈣干燥2-甲基-2-己醇？請寫出本學期以正丁醇為原料合成2-甲基-2-己醇的實

驗原理。

答:因為氯化鈣能與醇反應生成洛合物.原理同實驗（九）

2008-2009學年第二學期有機化學實驗考核題目（十四）

1、請安裝一個用小容器能進行大量制備乙酸乙酯的反應裝置；演示分液漏斗的操作。

2、在正溴丁烷的制備中，將粗產物移至分液漏斗中，依次用（1）10ml水（2）8ml濃硫酸（3）10ml

4

水（4）10ml飽和碳酸氫鈉溶液（5）10ml水洗滌，請說說每步洗滌的作用并判斷產物是上層還是下層？

答1、除去反應得到的HBr和大部分沒反應的正丁醇,產品在下方2、除去余下的正丁醇及副產物正

丁醚，產品在上層3、洗去多余的濃硫酸，產品在下層4、中和未除盡的硫酸，產品在下層5、除去

多余的飽和碳酸氫鈉，產品在下層

3、堿性高錳酸鉀氧化2-甲基環(huán)己酮時，預期會得到哪些產物？

答：6-庚酮酸2-甲基己二酸。

2008-2009學年第二學期有機化學實驗考核題目（十五）

1、有一個混合物：A沸點是83?C，B沸點是100?C，C沸點是90?C，請安裝一個能分離它們的裝置；

演示分液漏斗的操作。

答：分餾裝置（環(huán)己烯的制備裝置實驗四）

2本學期你用過幾種冷凝管，說出各種冷凝管的應用范圍。

3、為什么蒸餾前要把無水氯化鈣干燥劑過濾掉？

答：氯化鈣干燥脫水時形成氯化鈣六水絡合物，此絡合物遇熱時分解放出水，因此蒸餾前要先過濾除去

氯化鈣。

2008-2009學年第二學期有機化學實驗考核題目（十六）

1、請安裝一個帶有尾氣吸收的加熱回流裝置；演示分液漏斗的操作。

正溴丁烷的制備

2、水蒸汽蒸餾的原理是什么？裝置中T型管的作用是什么？直立的長玻璃管起什么作用？

（同實驗七）

3、為什么在制備正溴丁烷時，溴化鈉不能事先與硫酸混合，然后再加正丁醇與水？

答：因為溴化鈉與硫酸一混合即發(fā)生反應生成溴化氫氣體，還未等加入正丁醇，溴化氫氣體就會逸出，

導致反應物減少了，產量也就會減少

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