CJCM

中醫(yī)臨床研究

2019

年第

11

卷第

10

期

-29-

次，說明部分生產(chǎn)企業(yè)能夠嚴(yán)格按照處方準(zhǔn)確投料，另有部

分生產(chǎn)企業(yè)在

2005

版《中華人民共和國藥典》將金銀花與山

銀花分列

10

年后，仍出現(xiàn)摻混山銀花投料的問題，拋開對原

藥材質(zhì)量把關(guān)不嚴(yán)和對山銀花藥用歷史及標(biāo)準(zhǔn)變化認(rèn)識不足

等因素外，不能排除經(jīng)濟(jì)利益驅(qū)使導(dǎo)致的主觀行為。

3.3結(jié)論

本方法經(jīng)過方法學(xué)驗(yàn)證，各指標(biāo)均符合標(biāo)準(zhǔn)要求，方法

先進(jìn)，專屬性強(qiáng)，可以很好地識別小兒咳喘靈顆粒生產(chǎn)原料

金銀花中是否摻雜山銀花，而且對其它處方中含有山銀花的

中藥制劑也有一定的參考價(jià)值，為建立中藥制劑中山銀花的

檢查奠定技術(shù)基礎(chǔ)。

圖

5

川續(xù)斷皂苷乙（上至下）總離子流圖、質(zhì)譜圖、

二級質(zhì)譜圖

參考文獻(xiàn)：

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典一部[M].北京:中國醫(yī)藥科技

出版社,2015.

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[3]劉玉琴.山銀花中皂苷含量測定及指紋圖譜研究[D].長沙:湖南中醫(yī)

藥大學(xué),2014:5.

3

結(jié)果與討論

3.15批次檢驗(yàn)結(jié)果

對

5

批次小兒咳喘靈顆粒制劑進(jìn)行篩選，結(jié)果

2

批次樣

品供試品譜圖在與灰氈毛忍冬皂苷乙及川續(xù)斷皂苷乙對照

試劑相應(yīng)位置上出現(xiàn)相同保留時(shí)間的譜峰，且經(jīng)質(zhì)譜鑒定，

陽性供試品均檢出與灰氈毛忍冬皂苷乙與川續(xù)斷皂苷乙的分

子離子和碎片離子相同的特征峰。即

5

批次“小兒咳喘靈顆

粒”樣品進(jìn)行檢驗(yàn)，結(jié)果未檢出山銀花的有

3

批次，檢出摻

有山銀花的有

2

批次。

3.2結(jié)果分析

5

批次“小兒咳喘靈顆粒”樣品檢出摻有山銀花的有

2

批

作者簡介：

呂運(yùn)權(quán)，主管藥師。

杜娟，通訊作者，女，主管藥師。

編輯：田杏茹編號：EA-4180808074（修回：2019-04-01）

舒肝利膽合劑薄層譜鑒別方法研究

AstudyondistinguishingtheShuganLidanmixturebyTLC

田英*車景超

（山東青島中西醫(yī)結(jié)合醫(yī)院，山東青島，

266002

）

R284

.

5

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：

A

文章編號：

1674

-

7860

（

2019

）

10

-

0029

-

03

中圖分類號：

目的：建立舒肝利膽合劑中金錢草、黃芩、延胡索的薄層譜（ThinLayerChromatography，TLC）鑒別方法。方法：

【

摘要

】

采用薄層譜法分別對制劑中的金錢草、黃芩、延胡索進(jìn)行了定性鑒別。結(jié)果：黃芩、延胡索的薄層譜法鑒別斑點(diǎn)清晰，專屬性

強(qiáng)，陰性無干擾；金錢草斑點(diǎn)不清晰。結(jié)論：黃芩、延胡索的薄層譜法鑒別方法簡便，重現(xiàn)性好，可用于舒肝利膽合劑的質(zhì)量控制。

舒肝利膽合劑；金錢草；黃芩；延胡索；薄層譜鑒別

【

關(guān)鍵詞

】

Objective:ToestablishthedistinguishmethodofJinqiancao(金錢草),Huangqin(黃芩)andYanhusuo(延胡索)in

【

Abstract

】

theShuganLidanmixture(舒肝利膽合劑)byThinLayerChromatography(TLC).Methods:Jinqiancao,HuangqinandYanhusuointhe

s:HuangqinandYanhusuowereidentifiedclearspots,strongspecificity,negative

interference,sion:TheidentificationofHuangqinandYanhusuobyTLCissimple,withhigh

repeatability,canbeusedtocontrolthequalityoftheShuganLidanmixture.

TheShuganLidanmixture;Jinqiancao;Huangqin;Yanhusuo;TLC

【

Keywords

】

doi:10.3969/.1674-7860.2019.10.008

舒肝利膽合劑是由我院自主研制生產(chǎn)的中藥院制劑，由金錢

草，黃芩，延胡索，柴胡等中藥組方而成。舒肝利膽合劑具有清

利肝膽濕熱、通腑排石之功效，臨床主要用于急慢性膽道感染、

膽囊炎、膽道結(jié)石。舒肝利膽合劑處方君藥為金錢草，臣藥為大

黃，佐藥為黃芩、延胡索。舒肝利膽合劑現(xiàn)行的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（魯藥

制

ZBZ1046

）中鑒別項(xiàng)為大黃。

ClinicalJournalofChineseMedicine2019Vol.(11)No.10

-30-

為了加強(qiáng)對舒肝利膽合劑的質(zhì)量控制，保證本制劑的安全

有效，綜合分析處方中各藥味的性質(zhì)，兼顧實(shí)驗(yàn)的科學(xué)性、合

理性和可行性，進(jìn)行了以下研究：在原有質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，

采用

TLC

對舒肝利膽合劑中的金錢草，黃芩，延胡索進(jìn)行了

薄層譜定性鑒別研究，具體方法如下。

1

儀器與試藥

BSM-120.4

電子分析天平，上海卓精電子科技有限公司生

產(chǎn)。

601

型恒溫水浴鍋，江蘇金壇正基儀器有限公司生產(chǎn)。

KQ-

250B

型超聲波清洗器，江蘇昆山儀器有限公司生產(chǎn)。黃芩對

照藥材（批號：

120955-201309

），延胡索乙素對照品（批號：

110726-201516

），延胡索對照藥材（批號：

120928-201208

），金

錢草對照藥材（批號：

121187-200302

）均購自中國食品藥品檢

定研究院。舒肝利膽合劑（本院制劑室提供，批號：

20161005

、

20161105

、

20161205

）；缺黃芩的陰性對照樣品合劑、缺延胡索的

陰性對照樣品合劑、缺金錢草的陰性對照樣品合劑均由本院制

劑室提供。硅膠

G

薄層板（青島海洋化工廠）；試劑均為分析純；

水為娃哈哈純凈水。

2

方法與結(jié)果

2.1黃芩的薄層譜鑒別

供試品溶液的制備：取本品

50mL

，水浴蒸至小體積加乙

醇

20mL

，濾過，濾液揮干，殘?jiān)蛹状?/p>

1mL

使溶解，作為

供試品溶液。

對照藥材溶液的制備：取黃芩對照藥材粉末加甲醇制成每

1mL

含

0.5mg

的溶液，作為對照藥材溶液。

陰性對照溶液的制備：取處方中除去黃芩的其他藥味，按

處方比例，同供試品溶液的制備方法制成陰性對照溶液。

2.1.4薄層譜法

參照薄層譜法（《中華人民共和國藥典》

2015

年版四部

薄層譜法通則

0502

）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各

10μL

，

分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯

-

乙酸乙酯

-

甲醇

-

甲酸

10

∶

3

∶

1

∶

2

）為展開劑[1]，預(yù)飽和

30min

，展開，取出，

晾干，置紫外光燈（

365nm

）下檢視。結(jié)果見圖

1

。

12345

注：黃芩對照藥材2～4-供試品5-缺黃芩的陰性對照

圖

1

舒肝利膽合劑中黃芩紫外光燈（

365nm

）檢視的薄層譜圖

2.1.5結(jié)論

供試品譜中，在與黃芩對照藥材譜相應(yīng)的位置上，

顯三個(gè)相同顏的暗斑點(diǎn)，缺黃芩陰性對照樣品無相應(yīng)的

斑點(diǎn)。

2.2延胡索的薄層譜鑒別

2.2.1供試品溶液的制備

取本品

50mL

，加濃氨試液調(diào)至堿性，用乙醚提取

2

次，

每次

20mL

，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)蛹状?/p>

1mL

使溶解，

作為供試品溶液

2.2.2對照藥材溶液的制備

取延胡索對照藥材粉末

1g

，加甲醇

50mL

，超聲處理

30min

，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?/p>

10mL

使溶解，加濃氨

試液調(diào)至堿性，用乙醚振搖提取

3

次，每次

10mL

，合并乙

醚液，蒸干，殘?jiān)蛹状?/p>

1mL

使溶解，作為對照藥材溶液。

2.2.3對照品溶液的制備

取延胡索乙素對照品，加甲醇制成每

1mL

含

0.5mg

的

溶液，作為對照品溶液。

2.2.4陰性對照溶液的制備

取處方中除去延胡索的其他藥味，按處方比例，同供試

品溶液的制備方法制成陰性對照溶液。

2.2.5薄層譜法

照薄層譜法（《中國藥典》

2015

年版四部薄層譜法通則

0502

）試驗(yàn)，吸取上述四種溶液各

10μL

，分別點(diǎn)于同一用

1

%

氫氧化鈉溶液制備的硅膠

G

薄層板上，以甲苯

-

丙酮（

9

：

2

）為

展開劑[1]，展開，取出，晾干，置碘缸中約

3min

后取出，揮盡

板上吸附的碘后，置紫外光燈（

365nm

）下檢視。結(jié)果見圖

2

。

123456

注：1-延胡索乙素對照品2～4-供試品5-延胡索對照藥材6-缺延胡

索的陰性對照

圖

2

舒肝利膽合劑中延胡索紫外光燈（

365nm

）檢視的薄層譜圖

2.2.6結(jié)論

供試品譜中，在與延胡索對照藥材譜和延胡索乙素

對照品譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏的熒光斑點(diǎn)，缺延胡

索陰性對照樣品無相應(yīng)的斑點(diǎn)。

（

CJCM

中醫(yī)臨床研究

2019

年第

11

卷第

10

期

-31-

2.3金錢草的薄層譜鑒別

2.3.1供試品溶液的制備

取本品

50mL

，加稀鹽酸

10mL

，置水浴中加熱

1

小時(shí)，

取出，迅速冷卻，用乙酸乙酯振搖提取

2

次，每次

20mL

，

合并乙酸乙酯液，溶液蒸干，殘?jiān)蛹状?/p>

1mL

使溶解，作為

供試品溶液，

2.3.2對照藥材溶液的制備

取金錢草對照藥材粉末

1g

加水煎煮，溶液不過濾加稀

鹽酸

10mL

，置水浴中加熱

1

小時(shí)，取出，迅速冷卻，用乙

酸乙酯振搖提取

2

次，每次

20mL

，合并乙酸乙酯液，用

水

30mL

洗滌，棄去水洗液，乙酸乙酯液蒸干，殘?jiān)蛹状?/p>

1mL

使溶解，作為對照藥材溶液。

2.3.3陰性對照溶液的制備

取處方中除去金錢草的其他藥味，按處方比例，同供試

品溶液的制備方法制成陰性對照溶液。

2.3.4薄層譜法

照薄層譜法（《中國藥典》

2015

年版四部薄層譜法

通則

0502

）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各

10μL

，分別點(diǎn)于同

一硅膠

G

薄層板上，以甲苯

-

甲酸乙酯

-

甲酸（

10

∶

8

∶

1

）

為展開劑[1]，展開，取出，晾干，噴以

3

%三氯化鋁乙醇溶

液，在

105

℃加熱數(shù)分鐘，置紫外光燈（

365nm

）下檢視。

結(jié)果見圖

3

。

12345

注：金錢草對照藥材2～4-供試品5-缺金錢草的陰性對照

圖

3

舒肝利膽合劑中金錢草紫外光燈（

365nm

）檢視的薄層譜圖

2.3.5結(jié)論

供試品譜中，在與金錢草對照藥材譜相應(yīng)的位置上，

顯相同顏的熒光斑點(diǎn)，但斑點(diǎn)不清晰。

3

討論

舒肝利膽合劑是由金錢草、黃芩、延胡索、柴胡等飲片

經(jīng)提取加工制成的復(fù)方制劑。處方君藥為金錢草，金錢草利

濕退黃，利尿通淋，解毒消腫，用于濕熱黃疸，膽脹脅痛，

石淋，熱淋，小便澀痛，癰腫疔瘡，蛇蟲咬傷[1]。金錢草作

為排石之要藥已有

200

多年應(yīng)用歷史[2]，有“化石靈丹”的

美譽(yù)[3]，金錢草清熱排石的功效，主要是通過提高上段輸尿

管腔內(nèi)壓力以促進(jìn)其蠕動，便于排尿，擠壓、沖擊結(jié)石使之

排出[4]。黃芩清熱燥濕，瀉火解毒，止血，安胎，用于濕溫、

暑濕，肺熱咳嗽，血熱吐衄，胎動不安等，文獻(xiàn)報(bào)道黃芩還

具有抗心律失常、抑菌、抗癌等作用[5-7]。延胡索活血，行

氣，止痛，用于胸脅、脘腹疼痛，胸痹心痛，經(jīng)閉痛經(jīng)，產(chǎn)

后瘀阻，跌撲腫痛?，F(xiàn)代研究表明延胡索總生物堿還具有抗

腫瘤、催眠、抗氧化、抗心肌缺血等廣泛的藥理作用[8]。

舒肝利膽合劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究，是在綜合分析處方中各

藥味的性質(zhì)，兼顧實(shí)驗(yàn)的科學(xué)性、合理性和可行性的基礎(chǔ)上，

對處方君藥金錢草、佐藥黃芩、延胡索三味藥材進(jìn)行了薄層

譜定性鑒別方法的研究。

黃芩、延胡索的供試品譜中，在與對照藥材譜相應(yīng)

的位置上，顯相同顔的斑點(diǎn)，譜斑點(diǎn)清晰且陰性無干擾，

可列入舒肝利膽合劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)正文。金錢草薄層譜鑒別較

困難，我們采用所查到的文獻(xiàn)方法反復(fù)摸索未獲成功，供試

品譜中在與對照藥材譜相應(yīng)的位置上顯相同顏的熒光

斑點(diǎn)，但斑點(diǎn)不清晰。

金錢草薄層譜中樣品斑點(diǎn)顏不清晰的原因，初步分

析是因?yàn)橹苽浣疱X草對照藥材時(shí)有水解一步，雖然樣品制備也

有水解，但是水解的是已經(jīng)制成合劑的溶液，合劑在制作時(shí)煎

煮過程中水解的成分較少，未水解的金錢草部分隨過濾時(shí)棄掉

的藥材殘?jiān)呀?jīng)流失。該方法不能用于舒肝利膽合劑的質(zhì)量控

制，由于時(shí)間倉促，未能做進(jìn)一步的研究和探索，甚為遺憾。

舒肝利膽合劑原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中已有臣藥大黃的薄層譜鑒

別方法，操作比較簡單，方法專屬性高，分離效果好，予以

保留。本研究建立的黃芩，延胡索的薄層譜鑒別方法準(zhǔn)確、

簡便，能有效控制該制劑的質(zhì)量，可與大黃的薄層譜鑒別

方法一起作為舒肝利膽合劑檢驗(yàn)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

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作者簡介：

田英，通訊作者。

編輯：田杏茹編號：EC-6171220159（修回：2019-04-07）